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    解决方案

    THE SOLUTION

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    公安刑侦技术与食药环方案




     
     




    一、爆炸物残片元素指纹谱
    1. 应用概述

         爆炸物中往往含有多种元素成分,爆炸物爆炸后会污染土壤或物体表面,现场也会残留爆炸物的残片,因此通过元素组分确定爆炸物以及种类是取得物证的关键。

         爆炸物元素成分与含量分析关键点是微量样品以及微区分析,同时胜任多元素无标定量分析。高灵敏度X射线荧光光谱仪PHECDA系列与
    全息基本参数法应运而生,能够胜任微量样品中多元素定量分析,同时支持谱图比对(相似度检索)功能,为爆炸物微量物证提供解决方案。
     

    2. 爆炸物元素图谱


     

     

       从三种类型的爆炸物图谱来看,爆炸物在K、Fe、Zn、Ga、As、Rb、Se、Nb、Te等金属或过度金属含量不同,PHECDA可以建立爆炸物元素指纹谱,进行爆炸物的鉴别。

    3. 爆炸物元素图谱

       案例说明:小孩子玩耍用摔炮若干,先取爆炸点的土壤样品进行背景元素成分分析(绿色部分),摔炮爆破后与土壤混合物元素成分分析(蓝色谱图),土壤背景与爆炸物污染土壤元素成分比对如下:


     


     


     

     


       低能段分析元素范围(Mg-Ni),中能段分析元素范围(Cu-Mo),从两个能段对两个样品分析得出,摔炮爆炸污染后的土壤在P、S、Cl、K、As明显增高,恰恰这些元素是摔炮中的主量元素。


    二、元素指纹谱纸张鉴别
    1. 应用概述
       本案例对常见的四种纸张进行高灵敏度X射线荧光光谱仪和
    全息基本参数法元素谱图对比,可以得出不同纸张元素谱存在很大差异。同样可以应用于笔墨、烟灰、化妆品、体液、毛发等来源(或样品相似度)鉴别分析。
     



    2. 不同纸张的元素能量谱图
     


     

     


     

     


           从三个能量段(不同能量段对应不同元素范围)元素X射线能谱图看出,不同纸张在元素成分和含量存在差异,PHECDA和Holospec FP 2.0 可以进行纸张的鉴别。

    3、应用特点

    ►   适应各类固体、液体、粉末检材样品
    ►  样品需要量少至50mg
    ►  样品无损分析
    ►  信息量丰富,得到元素指纹谱、基体背景谱、元素含量
    ►  检测速度快,每个样品检测时间3~10分钟
     
    ► 相似度检索算法软件(EleSS),支持自建谱库,具有相似度检索、谱图对比等功能


    三、食药环样品危害重金属检测
    1. 应用范围
        适用于食品、中药材、环境物质(土壤、固废、水质等)重金属含量快速测定。

    2. 性能数据

    (1)检出限       
                                                                                                                 
                                                                                                                         单位:mg/kg

    重金属
    元素
    检出限 0.07 0.03 0.1 0.06 0.2 0.1 0.1 0.08
     

       说明:食品或中药基体,元素分析时间600秒。

    (2)准确度

                                                 各类食品有害元素准确性汇总

    样品名称 As(mg/kg) Pb(mg/kg) Cd(mg/kg)
    标准值 FP计算值 相对误差 标准值 FP计算值 相对误差 标准值 FP计算值 相对误差
    GBW10049(大葱) 0.52±0.11 0.50 -3% 1.34±0.16 1.30 -3% 0.19±0.02 0.16 -14%
    GBW10018(鸡肉) 0.109±0.013 0.14 —— 0.11±0.02 0.12 6% 0.005 0.088 ——
    GBW07604(杨树叶) 0.37±0.09 0.41 13% 1.5±0.3 1.28 -15% 0.32±0.07 0.31 -4%
    GBW10024(扇贝) 3.6±0.6 3.5 -4% 0.12 0.18 —— 1.06±0.1 1.0 -5%
    GBW10022(蒜粉) 0.31±0.04 0.30 -5% 0.72±0.09 0.84 17% 0.062 0.08 29%
    GBW10050(大虾) 2.5 2.6 4% 0.20±0.05 0.17 -15% 0.039±0.002 0.05 ——
    GBW10051(猪肝) 1.4±0.3 1.4 3% 0.12±0.03 0.13 9% 1.00±0.07 0.87 -13%
    GBW10048(芹菜) 0.39±0.08 0.43 10% 2.7±0.7 2.15 -20% 0.092±0.006 0.15 ——
    GBW10021(豆角) 0.15±0.02 0.22 —— 0.66±0.07 0.69 5% 0.02 0.024 24%
    GBW(E)100377(糙米) 0.498±0.030 0.58 18% 0.220±0.020 0.16 -26% 0.261±0.020 0.32 24%
    GBW(E)100380(玉米) 0.277±0.023 0.337 22% 0.417±0.030 0.39 18% 0.045±0.004 0.09
    GBW10046(河南小麦) 0.025 0.021 -16% 0.067±0.016 0.023 0.018±0.002 0.035
    METAL-DJTZK-014(糙米) 0.616±0.047 0.760 23% 0.340±0.030 0.28 -17% 0.704±0.055 0.79 13%
     


    3. 特点优势

     
     ►  食药环样品中重金属限量值水平检测;
     ►  参与国家与行业方法标准的制订工作;
     ►  样品处理简单,检测速度快;
     
    ► 检测成本低,单个样品少于10元;



    四、核心技术

    单波长聚焦激发技术

     (1)提升元素检测灵敏度2个数量级
     (2) HS XRF实现对痕量金属元素分析能力
        (专利号:ZL 2015 1 0567341.1

        



     

       

    全息基本参数法(Holospec FP 2.0)
    参数法(FP: Fundamental Parameters method)是X射线荧光领域的核心算法和研究重点。w66利来研发人员历时十几年,颁布全息基本参数法-Holospec FP 2.0,将基本参数法的应用提升到前所未有的水平。

    Holospec FP与常规FP区别:
    1) 全谱拟合:当前唯一采用全谱拟合的基本参数法
    2) 完整性:基本参数库结合先进的数学模型(Advanced MM),从而完成对XRF整个物理学过程的数字化描述
    3) 快速:CPU多核并行运算结合GPU单元,采集谱图与海量运算同步完成
    4) 可视化与支持用户开发:可视化图形界面与开放的参数设置


    Holospec FP功能与优势:
    1) 通过精确计算消除(或减少)XRF物理学各种效应
    2) 达到元素无标定量分析精度
    3) 减少标准物质要求,快速建立XRF元素分析方法
    4) 提升元素定量精度和扩展样品适应性




    五、技术方案

     


     









     





    主机尺寸:420mm(W)X 350mm(D)X 220(H)    重量:8.7kg

     



    参考文献
    [1 ]刘通,邢仕歌,刘晓静,王秀娟,滕飞,刘小东,许秀丽.X射线荧光光谱结合基本参数法快速测定食品中砷、镉、铅元素含量[J].中国食品卫生杂志,2021,33(06):790-796.DOI:10.13590/j.cjfh.2021.06.026.
    [2] 发明专利 一种高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪 专利号:201510567341.1北京w66利来科技有限公司
    [3] XRF在微量物证检验中的应用,朱晓晗、姜红,中国人民公安大学侦查与刑事科学技术学院,文章编号:1008-553X(2020)04-0007-03








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