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    解决方案

    THE SOLUTION

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    中药重金属含量快速检测




    一、应用概述

           中药是我国的瑰宝,产地广泛分布在我国大江南北,随着我国工业化和城市化进程,部分农耕土地受到重金属的污染,污染的土壤进而将重金属迁移至植物体内,成为中药中重金属超标和质量风险的原因之一。
     
    《中国药典》对中药中铅、汞、砷、铜、镉等重金属限量要求,规定的分析方法有AA、ICP、ICP MS等,这些方法都需要对样品进行消解和实验室分析,操作复杂、分析时间长,难以应对快速甚至现场分析的需求。

           高灵敏度X射线荧光光谱仪采用单波长聚焦激发技术,对重金属检出限降低至0.1mg/kg以下,结合自主知识产权的
    Holospec FP 2.0算法,可以消除由于中药基体差异产生的分析误差。分析方法具有分析时间短、精度高、无损、样品处理简单等特点,是应对中药种植、收购、加工、质控、质检等各阶段中药重金属检测的有利手段。


    二、检出限
                                                                                   表1 中药重金属限值与PHECDA-ECO检出限对照表
    重金属 Pb Cd Cu As Hg
    《中国药典》最低限值 5 0.3 20 2 0.2
    PHECDA 检出限 0.07 0.05 0.1 0.06 0.2
    说明:中药基体样品,元素分析时间为300秒


    三、谱图
        
                      图1  柑橘叶和稻米粉中各元素谱图示意图





                                 表2  标准样品各元素含量值汇总 
    标准样品
    Mn Fe Cu Zn As Pb Br Rb Sr Cd
    Mn Fe Cu Zn As Pb Br Rb Sr Cd
    METAL-DJTZK-006 —— —— —— —— —— —— —— —— —— 0.663±0.051
    GBW10020 30.5±1.5 480±30 6.6±0.5 18±2 1.1±0.2 9.7±0.9 3.4±0.5 3.0±0.2 170±10 0.17±0.02
    注:GBW10020为柑橘叶,METAL-DJTZK-006为稻米粉 

    四、准确性
     标准样品准确性
    注:使用国家标准样品大虾、淫羊藿、芹菜、柑橘叶、胡萝卜、扇贝等标准品
     



    表3 三七质控样品ICP-MS和HS XRF测定结果汇总表

    仪器型号   As   Pb   Cd
    标准值 测定结果
    (mg/kg)
    相对误差 标准值 测定结果
    (mg/kg)
    相对误差 标准值 测定结果
    (mg/kg)
    相对误差
    (%) (%) (%)
    ICP-MS 0.252 0.221 -12% 0.57 0.67 18% 0.67 0.728 8.7%
    HS XRF 0.236 -6% 0.512 -10% 0.633 -5.5%



    • 与中国药典标准方法(ICP-MS)分析结果对比


    注:上图共包含99种不同类型中药材,其来源及As\Pb\Cd 由ICP-MS定值结果均由天津海关动植物与食品检测中心提供。


    五、精密
                   
    表4  有害元素的含量与相对标准偏差关系表

    As Pb Cd
    RSD/% 含量/(mg/kg) RSD/% 含量/(mg/kg) RSD/% 含量/(mg/kg)
    5 0.72 5 1.32 5 0.62
    10 0.36 10 0.64 10 0.31
    20 0.18 20 0.31 20 0.15
    30 0.12 30 0.20 30 0.10
    1.8 2* 1.4 5* 10 0.3*
     
                 注: *《中国药典》2020版中药材重金属限量值要求。



    六、特点优势

        低检出限
        高灵敏度X射线荧光光谱仪 PHECDA 系列检出限低于《中药药典》限值要求,满足中药中重金属限值定量分析的要求;

        消除基体差异
        中药品类繁多,基体复杂多样,
    Holospec FP 2.0 算法自动拟合和扣除因中药基体差异产生的背景信号差异,减小分析误差;

        快速分析
        几分钟即可完成对中药样品的制备,仪器分析时间最少6分钟/样品;

        操作简单
        仪器操作简单,无需专业人员即可完成分析检验工作;

        便携性
        前处理设备体积小、重量轻,PHECDA-ECO整机重量8.5Kg,方便移动携前,可轻松完成现场检测;




    参考文献与专利

    [1] 唐敏,韩伟丹,王丽君,赵丹,徐芳辉.X射线荧光光谱法快速比较黄精根茎及须根有害元素含量[J]中南药学,2021,19(08):1656-1660.
    [2] Ling Gao, Donghua Di, Xiaojing Liu, and Fei Teng. Comparative Study on Heavy Metals Analysis in Mongolian Medicine Based on High Sensitivity X-ray Fluorescence Spectroscopy and ICP-MS. Spectroscopy 37(5) May 2022:(8).
    [3] 马兴,张静,柴铭骏,肖亚兵,高健会,滕飞.一种中草药荧光光谱重金属检测装置和检测方法.专利号:ZL 2021 1 1471681.6





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